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直讀光譜儀的不銹鋼樣品測氮準備
發布時間：2021-11-18 10:04:17 點擊：5124
氮元素在不銹鋼中具有重要的作用，今年來含氮不銹鋼發展快速，生產過程中需要注意氮的含量，直讀光譜儀可有效檢測不銹鋼中氮的含量，但是作為輕元素，本身氮元素處于真空紫外區，所以在檢測過程中，需要注意多項，其中對于樣品的制備更需要注意。
用銑刀進行樣品表面處理，碳的分析精密度明顯高于普通砂帶制樣。不銹鋼中氮元素分析時同樣發現了這一規律。下文主要介紹樣品表面研磨程度、樣品表面溫度、冷卻方式、電極清刷程度等因素對光譜法測定氮元素準確度影響。
樣品表面研磨程度的影響
研究表明，使用較新的砂輪片（使用次數較少，如10次之內）研磨試樣表面，其測定結果偏離熱導值較小，準確度較高；隨著砂輪片使用次數的增加（研磨次數增多），磨削能力減弱，所制備的樣品表面平整度、紋路清晰度和清潔度變差（偶有砂輪片微小固體雜質附著在樣品表面），導致光譜測定結果準確度降低。因此，試驗時應使用較新的砂輪片（研磨10次以內）研磨樣品。
樣品表面溫度的影響
樣品表面溫度的差異將嚴重影響光譜法分析氮元素的準確度，且溫度較高時一般會引入正誤差。
冷卻方式的影響
由于采用水冷系統時，樣品上吸附的水分不易去除干凈，在電火花激發過程中，很少量水分于電極間隙中汽化。汽化的水分子中氧原子對200nm以下的光譜線有強烈的吸收，使得氮元素分析譜線的強度下降，降低了分析的靈敏度，影響光譜測定的穩定性。而空冷系統有效避免了水冷缺陷。水冷樣品將導致光譜法測定結果偏離樣品的標準值大，對于氮含量較高的樣品尤為顯著。
直讀光譜儀的測量
含氮不銹鋼的應用
電極清刷程度的影響
每次激發前都應清刷電極。使用電極刷旋轉清刷，使電極尖端整個表面一致，這樣激發點為均勻圓形，測定結果比較穩定。否則激發點形狀不規則，影響結果穩定性。
控制樣品的制備條件后，光譜法測定氮含量的相對偏差明顯降低。因此，樣品制備條件的控制是提高光譜法測定氮含量準確度至關重要的手段。上一篇：直讀光譜儀的氮元素檢測方法 下一篇：鈷元素的直讀光譜分析測量
